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回路反應器在有機合成中應用
日期:[2022-4-6 15:44:37]   共閱[93]次

    回路反應器主要構成包括安全罐、原料儲罐、進料泵、文丘里噴射結構、反應器、循環泵、換熱器和產品回收罐等。循環回路部分包括文丘里噴射機構、反應器、循環泵和換熱器。基本操作方法是原料通過進料泵進入反應器內,關閉進料泵,開啟循環泵,在其作用下通過換熱器進行不斷地預熱至反應溫度;之后經過循環泵加速之后的流體不斷的通過文丘里結構的主嘴噴射而出,并且在噴嘴處由于低壓不斷吸入氣體,兩者在文丘里結構中不斷混合,噴射到反應器底部;之后液體經過換熱器換熱之后再次噴入,而未完全反應的氣體通過氣液平衡管再次吸入。
    回路反應器在有機合成中應用?
    1、烷氧基化反應
    環氧乙烷或環氧丙烷等環氧化物與活潑氫的有機化合物發生開環加成反應稱為烷氧基化反應。烷氧基化的是在100~180oC,一定的壓力,催化劑存在的情況下進行反應,反應通常是強放熱反應。反應物環氧乙烷本身化學性質活潑,易燃、易爆,因此建立可靠的反應器條件非常重要。
    操作方法是環氧乙烷通過釜底設計的鼓泡管進入反應器內和液相發生反應,然后通過機械攪拌不斷更新相界面,加快反應速度。采用反應釜作為反應設備的主要優點在于生產工藝成熟、設備簡單、操作靈活度大,缺點是反應速度慢、反應時間長、產品質量差,另外存在著比較大的安全隱患,這主要體現在兩點,一是內置盤管的設計并不能完全移走由化學反應產生熱量,操作不規范時非常容易導致環氧乙烷暴聚,熱量無法及時撤出而發生危險;二是攪拌釜采用的機械密封屬于動密封,非常容易因為泄漏而發生事故。
    使用回路反應器作為反應設備時,通過外部的循環泵和換熱器將液體引發劑加熱至反應溫度(160oC);之后需要向系統充入一定量的氮氣,確保環氧乙烷的濃度始終維持在40%以下,這樣便能維持系統的安全性;液體反應物通過噴嘴進入反應器,并在噴嘴的出口處形成負壓,從而將氣化的環氧乙烷吸入反應系統,兩種反應物反應強烈的反應,液體不斷循環,氣體不斷加入,直至反應完全。
    2、2,6-二乙基苯胺合成
    2,6-二乙基苯胺是非常重要的有機化工原料,可以用于制造染料、醫藥、香料、農藥等,特別是用于制造氯代酰胺類除草劑。以苯胺和乙烯為原料,在高溫、高壓及催化劑的作用下合成二乙基苯胺的化學反應方程式。
    3、使用苯胺和乙烯合成2,6二乙基苯胺
    該反應的操作和上一個反應類似,將攪拌均勻的催化劑和苯胺的懸濁液在循環泵的帶動下,通過換熱器將物料升溫至反應溫度;當達到反應溫度之后,開啟乙烯壓縮機,向反應系統內通入乙烯氣體,通入的乙烯氣體因為文丘里設備的引射作用和懸濁液均勻混合、反應;反應過程中放出大量的熱,之前的熱交換器在反應開始之后起到了冷卻器的作用。
    在高壓釜內需要7.2h才能完成的反應,在回路反應器中只需要4.5h即可,反應時間縮短了40%;若以3000噸/年的生產量來計算,需要16臺1000L的反應釜,而回路反應器的全容積只需要5850L。另外通過工藝優化發現,回路反應器內的催化劑使用量可以降低30~40%,而且催化劑的壽命大大提高,使用時間大大加長。而以上的反應時間短、催化劑的使用較少、反應比較溫和等特點,使得產品的副產物減少2~3%,產品收率提高3~4%。
    回路反應器作為一種氣液反應器具有氣液接觸充分、密封簡單可靠、溫度控制準確、放大效應小等優點,因此許多原本采用機械攪拌的反應釜進行的反應如氫化、氯化、氧化、烷氧基化等等反應類型均可以通過回路反應器來進行實現。

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